Ich habe kürzlich das, was allgemein als "Eisenacetat" bezeichnet wird, "gebraut", um Holz zu ebonisieren, und ich möchte die Chemie der Eisen / Essigsäure-Reaktion verstehen, die sollte ziemlich einfach sein, stellt sich jedoch als komplexer heraus als ich dachte.
Eine frühere Frage bezieht sich auf die Tannin / Beizreaktion, ein späteres Stadium in der Prozess; Ein anderer bittet um Feedback zu einem Rezept für Eisen (II) -acetat, was nur zu meiner Verwirrung beiträgt. während ein dritter nach der Zersetzung von Eisen (III) -acetat fragt.
Übersicht
Die Grundidee ist, dass Sie feine Stahlwolle in weißen Essig geben, den Eisen reagiert mit der Essigsäure unter Bildung einer Eisen (II?, III?) Acetatlösung; Sie malen dies dann auf das Holz, wo das Eisenacetat mit natürlich vorkommenden Tanninen (oder durch vorheriges Auftragen einer tanninreichen Lösung wie Schwarztee) in das Holz reagiert und Eisen-Tannate ergibt, die dunkel gefärbt sind
Problem
Es gibt viele Websites, Blogs und Artikel online, die den Ebonisierungsprozess und die Herstellung von „Eisenacetat“ mit unterschiedlichem Nutzen und Genauigkeit beschreiben . Keiner von ihnen enthält eine detaillierte und genaue Beschreibung der Chemie, die ich gerne verstehen würde.
Aus den vorhandenen Online-Artikeln geht hervor, dass viele widersprüchliche Informationen vorliegen (sogar bis zu direkten Widersprüchen). . Es ist so schlimm, dass mir überhaupt nicht klar ist, was das Ziel der Herstellung der Lösung ist: Wollen wir Eisen (II) -acetat oder Eisen (III) -acetat? Ist das wichtig?
Verfahren
Ich habe einen US-Liter warmen, destillierten weißen Haushaltsessig in ein Einmachglas (5%, ~ 0,83 Mol CH sub> 3 sub>) gegeben COOH).
Ich fügte zwei 0000 Drahtwollepads (~ 23 g, 0,41 mol Fe) hinzu, rollte sie ab, schnitt sie in Streifen, wusch sie in Aceton (um Schutzöl zu entfernen) und trocknete sie.
Ich stellte das Einmachglas in der heißen Sonne in meinen Vanille-Weber-Grill in der heißen Sonne, weil die etwas erhöhte Temperatur die Reaktion beschleunigen könnte.
Ich bewegte den Inhalt ein paar Mal pro Tag leicht mit ein Bambusspieß, der in der Drahtwolle eingeschlossene Blasen herausdrückt, um zu verhindern, dass sie auf dem freigesetzten Gas (vermutlich Wasserstoff) schwimmt.
Während dieses Prozesses blieb die Flüssigkeit jedoch klar Etwas rötlicher Rohstoff wurde auf der Mündung des Einmachglases abgelagert.
Als ein Teil der Lösung verdampfte, wurde sie mit Essig aufgefüllt. Dies wurde zwei- oder dreimal pro Woche durchgeführt. Die Gesamtzugaben betrugen höchstens 4 fl.oz. (100 ml).
Nach ungefähr einer Woche (vielleicht 8 Tagen) schien die gesamte Stahlwolle verbraucht zu sein, und am Boden des Einmachglases befand sich ein dunkelgrauer oder schwarzer Schlamm Dies könnten nur nicht umgesetzte Fragmente von Stahlwolle gewesen sein.
Oben befand sich etwas (überwiegend) anthrazitgrauer „Schaum“, aber mit einem großen leuchtend orange-braunen Fleck .
Ich habe die Flüssigkeit durch einen Kaffeefilter in einen transparenten Plastikbehälter (eine ausgewaschene 40-Unzen-Lysol-Flasche) gefiltert.
Während des Filterns erschien die Flüssigkeit dunkel , mit einem deutlichen Grünton .
Die letzten Unzen wurden langsam gefiltert (viel Rohöl im Filter), also ließ ich es für ein paar Stunden.
Bei der Rückkehr erschien die Lösung nicht grün, sondern hatte einen deutlichen violetten Schimmer (mein G / F sagte sogar „Warum ist sie lila?“).
In den letzten Tagen hat die Lösung ihre violette Farbe verloren und ist geschichtet - am Boden befinden sich einige Millimeter dunkelbrauner Niederschlag (wahrscheinlich nicht so viel, wie es aufgrund des konkaven Bodens der Lysol-Flasche scheint). Der Großteil der Flüssigkeit ist fast klar orange-braun, es gibt ein schmales, aber deutliches dunkles Band etwa 35 mm von der Oberseite entfernt, darüber ist es wolkiger und etwas heller als die Masse. Leider sind das schmale Band und die obere Schicht zu subtil, um auf den Fotos zu sehen.
Oben befindet sich ein
Das Filterpapier ist getrocknet und hinterlässt ein feines rotbraunes Pulver.
Andere Beobachtungen
Die farblose Flüssigkeit im Einmachglas war vor dem Filtern viel wirksamer als erwartet. Aus allen Online-Beschreibungen geht hervor, dass Eisenacetat auf tanninarmen Hölzern wie Kiefern nicht besonders wirksam ist. Nur wenige Stunden nach dem Einfüllen der Stahlwolle in das Einmachglas verursachte ein Tropfen der Lösung auf einem unbehandelten Kiefernstreifen eine sehr merkliche Vergrauung Effekt (ähnlich wie ich es vom Endergebnis erwartet hatte); am nächsten Tag erzeugte die Lösung ein mittleres Grau / Braun; und nach ein paar Tagen ein dunkles Braun.
Auf mit Tee behandelter Kiefer wurde von allen außer den eine tiefschwarze Farbe erzeugt schwächste Lösung, die aufgetragen wurde, während die Kiefer noch feucht mit Tee war (hey, ich bin ungeduldig).
Annahmen
Eisen (II) -acetat ist wasserlöslich. Es ist ein weißer kristalliner Feststoff. Sein Tetrahydrat ist hellgrün. Eisen (III) -acetat ist in Wasser unlöslich, aber in Ethanol löslich. Es ist ein orange-brauner Feststoff.Die Auswirkungen von Verunreinigungen können ignoriert werden.
Der destillierte Essig hatte nicht viel gelösten Sauerstoff.
Spekulation
Im Einmachglas reagierte das Eisen in der Drahtwolle mit der Essigsäure und ergab meistens Eisenacetat-Tetrahydrat (und Wasserstoff, der gerade abblubberte), was den grünen Schimmer des Lösung während der Filtration beobachtet. Es wurde auch etwas Eisenacetat in Gegenwart des begrenzten gelösten Sauerstoffs und des an der Oberfläche verfügbaren erzeugt; Dies fiel in den grauen Schlamm aus, der auch nicht umgesetzte Fragmente von Drahtwolle enthielt. Der orangefarbene Fleck im Oberflächenschaum war höchstwahrscheinlich Eisenacetat und (?) Eisenoxidhydrate. In der Lysolflasche: Bei der Filtration wurde Luftsauerstoff in die Lösung, die es etwas Eisen (II) -acetat ermöglichte, in Eisen (III) -acetat überzugehen (Weg?), da diese ausgefällt ist. Diese Eisen-> Eisenreaktion (?) Setzt sich an der Oberfläche fort. Ein Teil des Niederschlags hat sich am Rand der Flasche abgelagert und ein Teil hat sich unter Bildung der Flocken auf der Oberfläche kristallisiert.
In dem Filterpapier war der Schlamm ein nicht umgesetzter Restdraht Wolle, Eisenacetat und Eisenoxidhydrate, angefeuchtet mit Eisenacetat und Essigsäurelösung. Diese haben zu einer Mischung aus Eisenacetat und Eisenoxidhydraten reagiert und getrocknet, was für die orange-braune Farbe verantwortlich ist.
Fragen
- Ist die obige Spekulation im Großen und Ganzen richtig? ol>
- Was hat den lila Farbton verursacht? ol>
- Wenn wässrig Die Lösung von Eisenacetat wird zu Eisenacetat, das ausfällt. Was ist die wahrscheinlichste Reaktion / der wahrscheinlichste Reaktionsweg (unter diesen Bedingungen)? ol>
- Gibt es einfache Diagnosetests, die ich durchführen könnte? ol>
Wenn das Endergebnis des Einbringens von Drahtwolle in Essig letztendlich zu Eisen (III) -acetat (unlöslicher Niederschlag, löslich in Ethanol) wird, warum werden Sie in den Anweisungen niemals angewiesen, den Niederschlag herauszufiltern und aufzulösen in denaturiertem Alkohol? Das würde sicherlich mehr Sinn machen. Wenn dies das Ziel ist, warum erfordert das übliche Rezept nicht etwas Wasserstoffperoxid?
OTOH, wenn das gewünschte Ergebnis (für die Ebonisierung) Eisenacetat ist, warum sagen Ihnen die Anweisungen nicht, dass Sie die Einführung von Sauerstoff vermeiden sollten? Sag dir, du sollst es mit einer Luftschleuse brauen? Warnen Sie, dass die Lösung letztendlich „schlecht wird“, wenn das Eisenacetat zu Eisen (III) -acetat wird und ausfällt? Sagen Sie, Sie sollen es in einem luftdichten Behälter aufbewahren, schnell verwenden usw.
Unmittelbar nach der Filtration erschien die Lösung violett. War dies nur die Mischung aus einer orangefarbenen und einer grünlichen Farbe, als sich das grünliche Eisenacetat-Tetrahydrat in orangefarbenes Eisenacetat verwandelte, oder war etwas anderes los?
Ich bin sicher, ich könnte etwas herausfinden, aber ich ' Ich bin mir nicht sicher, ob es richtig wäre :)
Möglicherweise gibt es sehr viele einfache (Hinterhof- / Haushaltschemie-) Tests, mit denen ich Teile meiner Spekulation bestätigen / widerlegen oder relative Konzentrationen abschätzen kann. Ich denke nach dem Motto "Ein Tropfen davon in zwei Tropfen Ammoniak wird ein Bananenblau", anstatt "10 ml in ein Reagenzglas mit Ludicrously Expensive-Reagenz in einer Argonatmosphäre zu geben".