@Marts Kommentar veranlasste mich, zu dieser Frage zurückzukehren und meine Antwort zu korrigieren. Ich habe falsches Material gelöscht und die Diskussion erweitert, um hoffentlich korrekte Informationen bereitzustellen. Es gibt eine gute Diskussion (besser als die zuvor zitierte Referenz) über das Thema hier.

Rückfluss ist der Prozess des Kochens von Reaktanten, während der Dampf kontinuierlich gekühlt wird und als Flüssigkeit in den Kolben zurückgeführt wird. Es wird verwendet, um ein Gemisch über längere Zeiträume und bei bestimmten Temperaturen zu erhitzen ... Ein Kondensator ist am Siedekolben angebracht, und Kühlwasser wird zirkuliert, um austretende Dämpfe zu kondensieren.

Wenn Sie ein Gemisch wie bei der organischen Synthese unter Rückfluss erhitzen, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, indem Sie es bei einer höheren Temperatur (dh dem Siedepunkt des Lösungsmittels) durchführen, dann Jeder der Kondensatoren, die gut genug funktionierten, um den Verlust von Lösungsmittel und das "Überfluten" zu vermeiden, würde gleich gut funktionieren. Wenn Sie unter Rückfluss stehen, möchten Sie, dass der "Rückflussring", der Ort, an dem der Dampf sichtbar zu einer Flüssigkeit kondensiert, nicht mehr als 1/3 des Weges entlang der Rückflusssäule beträgt.

Sie Es werden zwei verschiedene Grundtypen von Kondensatoren gezeigt, Kondensatoren vom Graham-Typ (die ersten 3) und Spulenkondensatoren (die letzten beiden). In den Spulenkondensatoren (der linke Kondensator im Bild unten) fließt das Wasser durch die Spule und der Dampf steigt im größeren Außenbereich des Kondensators auf, kondensiert auf den gekühlten Spulen und tropft dann zurück in den Topf. In einem Kondensator vom Graham-Typ (der rechte Kondensator im Bild unten) fließt das Wasser um ein Rohr (ob gerade oder gewickelt), das den Dampf / die kondensierte Flüssigkeit enthält. ( Bildquelle) Der Graham- Kondensatoren vom Typ verstopfen (oder fluten) leichter, da sie einen eingeschränkteren Weg haben, über den die Flüssigkeit in den Topf zurückkehren kann.

Kondensatoren vom Graham-Typ: Der Liebig-Kondensator ist einfach, hat jedoch eine geringe Kühlleistung und kann ziemlich leicht verstopft werden, wenn die kondensierte Flüssigkeit in den Kolben zurückfließt und den Dampf blockiert, der zu entweichen versucht . Der Allihn verbessert dieses Design, indem er am Boden eine breitere Bohrung hat und die Flüssigkeit auf den "Blasen" kondensiert, wo sie an den Seiten herunterlaufen und ein Blockieren des Dampfes vermeiden kann. (Ich habe dies beim Rückfluss vieler Reaktionen gut genutzt.) Der Graham-Kondensator hat das gleiche Grunddesign wie die beiden anderen, aber das Kondensationsrohr ist gewickelt, was mehr Oberfläche zum Kühlen bietet ... aber auch dazu neigt, die zu senden kondensierte Flüssigkeit direkt in den Weg des Dampfes, der versucht, sich nach oben zu bewegen. Es ist besonders anfällig für Überschwemmungen.

Spulenkondensatoren wie Dimroth und Freidrichs haben eine hohe Kühlkapazität mit weniger Problemen durch Überflutung, da der Dampf auf den Spulen kondensiert und von der geringen Bedeutung an der Spule zurücktropft Boden der Spulen in die Mitte des Topfes. Der Dampf hat es leicht, an den Tropfen vorbei zu kommen, die in den Topf fallen. Wenn Sie es sich leisten können, scheint dies für die meisten Anwendungen eine gute Wahl zu sein. Die Freidrichs-Kondensatoren, die einen Kaltfinger in die Spirale einbauen, haben eine höhere Kapazität, sind ziemlich sperrig und schwer. Ich habe gesehen, dass sie mit Rotovaps verwendet werden, bei denen Sie schnell viel Lösungsmittel abnehmen, aber nicht mit einem gewöhnlichen Rückflussgerät. Dies wäre für eine einfache Refluxreaktionssituation zu tödlich.

Entschuldigen Sie die falschen Informationen (für diejenigen unter Ihnen, die sich das zuvor angesehen haben) und hoffen Sie, dass dies hilfreich ist.

Dimroth ist der einzige Kühler, der wirklich gemeint ist und im Allgemeinen für die Rückflusskühlung geeignet ist.

Der Rest soll einen Produktstrom kühlen, der nur in eine Richtung geht, oder zur Destillation. Für die Rückflusskühlung missbraucht, versagen sie alle abrupt, wenn zu viel Kondensat entsteht, was zu einer Überflutung führt.

Grund dafür ist, dass der Weg nach unten zu dünn ist oder sich sogar verengt (Allihn, Friedrich, Graham).

Das andere Problem ist, dass Kondensat an den Wänden herabfließt, wo es Ihr Fett in den Glasverbindungen auflösen und herausschleichen kann, Konzentrations- und Temperaturgradienten in Ihrer Reaktion erzeugt und bereits vor Erreichen des Gefäßes zu kochen beginnt. Dies führt möglicherweise zu Schaumbildung usw. Mit dem Dimroth-Kühler fällt das Kondensat sicher direkt in das Gefäß zurück auf den Rührstab, was zu einem sicheren und homogenen Reaktionsgemisch führt.

Selbst wenn das Kondensat einen festen Niederschlag enthält wird es sicher mit einem Dimroth-Kühler zurückgespült, während es sicher irgendwo mit allen anderen hängen bleibt.

Für die anderen:

Liebig diagonal oben auf einer Destillationskolonne

Allihn effektiver th bei Liebig, aber natürlich nur, wenn es vertikal montiert werden kann.

Friedrichs kondensieren ein sehr flüchtiges Destillationsprodukt

Graham Nur für einen flüssigen (oder nicht kondensierenden (!) Gasstrom, der ständig in eine Richtung fließt (Wärmetauscher).

einfacher Spulenkondensator nicht kondensierend ( oder ein nach unten gerichteter Gasstrom

Soxhlet-Kondensator

Es gibt noch einen weiteren Kondensatortyp, der ziemlich selten und oft vergessen wird: den kugelförmigen Soxhlet-Kondensator. Wird normalerweise als Rückflusskühler verwendet. Die Dämpfe strömen zwischen der mit Luft gekühlten Außenwand und der mit zirkulierendem Kühlmittel gefüllten Außenwand der Innenkugel . Normalerweise aus Glas, manchmal aus Metall (für einen besseren Wärmeaustausch, nehme ich an).

Der Soxhlet-Kondensator wird hauptsächlich zur Destillation von Flüssigkeiten mit hohem Siedepunkt verwendet - die Konstruktion ermöglicht eine effektive Kühlung nicht nur durch eine Oberfläche (wie jeder "normale" Kondensator funktionieren würde), aber zwei Oberflächen, einschließlich der Luft.

Ich habe sie nur einmal persönlich gesehen, alle Erwähnungen in Google Books und Google Scholar sind hauptsächlich Die einzige Quelle, die ich zwischen 1900 und 1920 gefunden habe, ist das sowjetische Lehrbuch über Labortechniken und Glaswaren (Pfeile kennzeichnen die Zirkulation des kalten Wassers) [1, S. 61]

Referenzen

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Labortechnik); Khimia: Moskau , 1969 . (auf Russisch)
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Ich kann keine interessanten Details zur praktischen Verwendung der Graham-Säule finden: Ich meine, sie ist möglicherweise besser an einen Rückfluss- oder einen Destillationsaufbau angepasst, aber es scheint schwierig, Informationen darüber zu erhalten. Intuitiv neige ich dazu zu glauben, dass das Graham-Design nicht den Anforderungen der Rückflussheizung entspricht: Wie bereits erwähnt, kann es leicht durch niedrigsiedende Materialien verstopft werden, der Innendurchmesser der Spirale ist so klein, dass zurücktropfen und tropfen Aufwärtsdämpfe zirkulieren nur mit großen Schwierigkeiten. Ich denke, die beste Verwendung für diesen Kondensator ist die Kondensation nach unten in einer Destillationsanlage. Vermeiden Sie dieses altmodische Glas besser: Ich kann mich nicht an das Vorhandensein eines einzelnen Graham-Kondensators in einem Chemielabor erinnern!

Zum Kochen unter Rückfluss gibt es zwei sehr effiziente Kondensatoren: Der Allinh ist ein guter eine für allgemeine Anwendungen, aber der Dimroth & der Doppeloberflächen-Spulenkondensator kann mit einer großen Menge an Dämpfen umgehen und jeden einzelnen Tropfen Lösungsmittel zurückhalten (wenn die geeignete Länge für das Volumen ausgewählt wird).

Der Friedrich ist zusätzlich zu einem Standard-Liebig-Kondensator sehr nützlich, wenn er am Ende des Destillationsaufbaus platziert wird und aufgrund seiner Kühlfläche für Ether usw. unvermeidbar ist.

Übrigens: Der Dimroth ist der Kondensator der Wahl für Soxlhet-Extraktionen , da die Tropfspitze an der Endschleife der Spirale ein konstantes Tropfen auf der Längsachse und direkt zum Extraktionshut ermöglicht.

Wieder zitierte Fehlinformationen führen zu falschen Spekulationen. Folgendes habe ich im Laufe der Jahre durch praktische Erfahrung gelernt.

Es wird nicht empfohlen, aber bei Bedarf können auch Dimroths & Allihn-Kondensatoren (sowie andere Typen) gestapelt werden.

1. Um Überschwemmungen zu reduzieren, verwenden Sie größere Fugengrößen.

   Ich versichere Ihnen: Ein Allihn mit 45/50, 150 cm und schweren Wänden ist hervorragend geeignet, um 11 Liter bei 120 ° C für 14 Stunden unter Rückfluss zu bringen.

2. Im Gegensatz dazu können Sie bei gleichen Parametern nicht einmal rund um die Uhr eine 24/40-Öffnung zum Rückfluss verwenden. Sei es mit einem Dimroth, Friedrichs oder sogar einem kalten Finger mit Trockeneis. Was auch immer ich verwendet habe, 1 Liter und mehr flüssiges Kondensat kollidieren mit Druckgas, das rund um die Uhr in die andere Richtung fließt - aber ein 45/50 funktioniert einwandfrei

   Mit 24 / 40 ist für 25 bis 1000 ml Reaktionen und die meisten 25 bis 500 ml Destillationen in Ordnung. Wenn Sie übergroße (Standard-) Glaswaren auf der ganzen Linie kaufen und das Volumen einer Synthese / Destillation / Extraktion erhöhen, haben Sie mehr Vielseitigkeit mit weniger Ausrüstung.

3. Die "Friedrichs" -Kondensator (manchmal fälschlicherweise als Friedrichs Kondensator oder Friedrich-Kondensator bezeichnet) ist ein spiralförmiger Fingerkondensator, der von Fritz Walter Paul "Friedrichs" erfunden wurde, der 1912 einen Entwurf für diesen Kondensatortyp veröffentlichte. Es ist immer noch ein "Friedrichs" -Kondensator, kein "Fred" -Kondensator, weil er "Frierichs" mit und "s" hieß. Der Mann war brillant. 106 Jahre später und es ist immer noch stark.

4. Das Rotationsverdampfersystem wurde erst 1950 von Lyman C. Craig erfunden. Es wurde erstmals 1957 von der Schweizer Firma Büchi kommerzialisiert, mehr als 40 Jahre nachdem der Friedrichs-Kondensator wurde beliebt (Woher bekommen die Leute dieses verrückte Zeug, das sie posten?). Abgesehen von gegenteiligen Meinungen hätte Friedrichs 'Kondensator NICHT für Rotovaps ausgelegt sein können - es sei denn, er war psychisch.

   Unschlagbare Kondensationsfähigkeit ist nur ein wesentliches Merkmal des Friedrichs-Kondensators. Es ist auch vergleichbar kompakt in der Größe, hat Masse / Masse / Gewicht, Einfachheit reduziert und reduziert die Höhe des Geräts erheblich. Das 150 cm große Allihn, von dem ich sprach, war viermal so groß wie die Friedrichs, die es ersetzten. Ich habe auch eingeschränktere und weniger eingeschränkte Hälse gesehen, aber keine persönliche Erfahrung.

   Ein Allihn-Kondensator an einem Rotationsverdampfer könnte die Lagerverbindung brechen / übermäßig belasten. Fast 5 Fuß und (ungefähr - nicht sicher, aber SCHWER) 35 Pfund Kondensator, der 15 Pfund Kühlmittel enthält = ungefähr 50 Pfund, schräg. Ich denke, man könnte Klammern, Seile, Schnürsenkel oder Klebeband verwenden - was die Eleganz eines Buchi im Wert von 15.000 US-Dollar ruiniert (ganz zu schweigen davon, dass die Glühbirnen schräg stehen, sich sammeln und überflutet sind und den Zweck eines Rotovaps zunichte machen) - oder eine 18 "erhalten. hoch, gleiches Gewicht Fredrichs, das die Hälfte des Kühlmittels enthält, reduziert den Drehpunkt um 3 Fuß und hat den besten Wirkungsgrad aller gängigen Kondensatoren.

5. Wenn die Schnittstelle ausreicht, eine Qualität Friedrichs (Mit Kühlmittelverschraubungen mit Gewinde; Entriegelungsringe mit Gewinde oder PTFE-Verbindungshülsen) ist am haltbarsten und klutzsicher, aber - wie nachstehend ausgeführt - Dimroths sind SEHR empfindlich.

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Sowohl Dimroth als auch Friedrichs Kondensatoren können für Rückfluss- und / oder Destillationen verwendet werden. Kondensatoren mit "doppeltem Verwendungszweck" in vertikaler Ausrichtung bieten zwei hocheffiziente Kondensatoren zu einem Preis. Bei richtiger Auswahl sollte Ihr Kondensator flexibel genug sein, um ohne Kondensatoren zu arbeiten Adapter.

6. Einige Anmerkungen zu Dimroths. ACHTUNG: Die Kühlmittelrohre der Dimroth-Kondensatoren sind notwendigerweise empfindlich und können leicht irreparabel beschädigt werden. Papierdünne gewickelte Röhren bewirken eine überlegene Wärmeübertragung. Die gesamte Länge / Masse der Spule wird an dem Ende abgestützt, an dem sie aus dem Körper des Kondensators austritt / in diesen eintritt. Am anderen "baumelnden Ende" der Spule kann die Biegung die Sprödigkeit des Glases überschreiten, an dem es angeschlossen ist. Ein relativ geringer Aufprallstoß durch seitliche Beschleunigung / Verzögerung, selbst bei einem gut gepolsterten Dimroth, kann zum Brechen der Rohre führen.

   Bei Nichtgebrauch verhindern mehrere dünne Kunststoffstreifen, die sorgfältig durch beide Enden eingeführt werden, praktisch das Biegen des Rohrs Innenrohr (Kunststoffpalettenbindungsstreifen funktionieren hervorragend).

   NIEMALS schütteln, auf die Handfläche schlagen, mit dem Zeigefinger schnappen / zwicken oder sogar auf einen Dimroth tippen. Sie sind elegante, präzise Werkzeuge und sollten sanft behandelt werden. Viele sind beim Waschen kaputt (deshalb sind die gebrauchten oft so verfärbt. Die zum Reinigen erforderliche Kraft kann zu Brüchen führen).

   Ich habe noch nie einen großen besessen, meiner uneingeschränkten Meinung nach, je länger der Dimroth ist. Je zerbrechlicher.

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Das ist meine persönliche Erfahrung und die Meinungen, die ich gesammelt habe.