Frage:
Was sind die Unterschiede zwischen den HMQC- und HSQC-Experimenten?
Canageek
2012-05-26 02:38:28 UTC
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Heute Nachmittag hatte ich einige Probleme mit einem HSQC-Spektrum (Heteronuclear Single Quantum Coherence Spectroscopy), das ich erfassen wollte, und der Spektroskopiker empfahl mir, HMQC-Spektren (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence) zu versuchen, da diese robuster sind. Ich tat dies und bekam ein sehr schönes Spektrum in ungefähr der Hälfte der Zeit, die ein äquivalenter HSQC benötigt hätte, und musste es nicht in Phase bringen, um zu booten.

Also, was ist der Nachteil? Warum verwenden nicht alle HMQC-Spektren anstelle von HSQC? Ich weiß, dass sie auf quantenmechanischer Ebene ziemlich unterschiedlich sind, aber als Endbenutzer, was ist, wenn überhaupt, der Unterschied in den Daten, die mir die beiden Techniken geben, was sind die Vor- und Nachteile der einzelnen und in welchen Situationen Ich bevorzuge eins gegenüber dem anderen?

Für Sie ist der Hauptunterschied höchstwahrscheinlich, dass HSQC eine bessere Auflösung von $ \ ce {^ 13C} $ oder $ \ ce {^ 15N} $ bietet als HMQC (solange das Experiment gut vorbereitet ist).
Sehr interessant; Das habe ich nicht bemerkt. Ich war bei 500 MHz, also hoffe ich, dass diesmal keine Rolle spielt, aber es ist gut, daran zu denken. Schade, dass du das nicht als Antwort geschrieben hast oder ich würde es positiv bewerten.
Die quantenmechanischen Details sind sehr wichtig; Normalerweise ist HSQC mit großer Reichweite HMQC oder HMBC vorzuziehen. Siehe: Mandal, P. K.; Majumdar A. Eine umfassende Diskussion der HSQC- und HMQC-Pulssequenzen. * Konzepte Magn. Reson., Teil A * ** 2004, ** * 20A * (1), 1–23. [DOI: 10.1002 / cmr.a.10095] (https://doi.org/10.1002/cmr.a.10095).
Einer antworten:
Mad Scientist
2012-05-26 11:38:02 UTC
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Mit einem HSQC erhalten Sie in der indirekten Dimension eine bessere Auflösung als mit einem HMQC. Das HSQC-Signal ist ein Singulett, während das HMQC normalerweise ein Multiplett ist, da Sie bestimmte Kopplungen darauf sehen. Daher sollten Sie im Allgemeinen den HSQC dem HMQC vorziehen.

Ein Vorteil des HMQC besteht darin, dass er deutlich weniger Impulse als der HSQC verwendet. Dies bedeutet, dass sich Fehler in den Impulsen nicht so stark ansammeln wie im HSQC. Wenn Ihre Impulse falsch sind, verlieren Sie weniger Signal als im HSQC.

Wenn Sie Probleme beim Einrichten eines HSQC hatten, Dies könnte bedeuten, dass die Sonde nicht richtig auf Ihre Probe abgestimmt und abgestimmt war oder dass Ihre Pulslängen falsch waren. Der Protonenpuls sollte an jeder Probe einzeln bestimmt werden; Die Impulse $ \ ce {^ 13C} $ und $ \ ce {^ 15N} $ sollten bereits korrekt eingerichtet sein. Wenn Sie keine Sonde mit automatischer Abstimmung und Anpassung verwenden, sollten Sie dies auch manuell vor der Messung tun.

Es werden viel mehr HSQC- und HMQC-Varianten verwendet, z. Sofast-HMQC- oder TROSY-Sequenzen, die für größere Moleküle wie Proteine ​​verwendet werden. Eine weitere interessante Variante, die Sie in Betracht ziehen sollten, ist der mehrfach bearbeitete HSQC, bei dem $ \ ce {CH2} $ -Signale das entgegengesetzte Vorzeichen von $ \ ce {CH} $ - oder $ \ ce {CH3} $ -Signalen haben.



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