Eine weitere klassische Methode zur Herstellung von $ \ ce {N2} $ im Labor, die noch nicht erwähnt wurde, ist die oxidative Dehydrierung von Ammoniak zu Stickstoff, typischerweise mit Hilfe von Übergangsmetalloxiden, z. B.:
$$ \ ce {2 NH3 + 3 CuO -> [\ pu {500 .. 550 ^ \ circ C}] 3 Cu + N2 ^ + 3H2O ^} \ tag {1} $$
Die Reaktion mit Kupfer (II) oxid wird als kanonisch angesehen und häufig in Lehrbüchern und Laborhandbüchern aufgeführt, z. B. Ein Lehrbuch der praktischen Chemie [1, S. 6] aus dem Jahr 1921 beschreibt diesen Prozess wie folgt:
Stickstoff wird gewonnen, indem Luft zuerst durch · 880 Ammoniak und dann über glühende Kupferspäne geleitet wird. Der Luftsauerstoff wird vom Kupfer absorbiert und das entstehende Kupferoxid wird vom Ammoniak sofort wieder zu Kupfer reduziert. Die häufigen Erneuerungen des Inhalts des Kupferrohrs werden somit vollständig vermieden.
\ begin {align} \ ce {2 Cu + O 2 & = 2 CuO}, \\\ ce {2 NH 3 + 3 CuO & = N2 + 3 H2O} \ end {align}
Das Gas sollte mit Schwefelsäure (1: 4) gewaschen werden, um keinen Ammoniaküberschuss zu verursachen, und mit starker Schwefelsäure getrocknet werden. Die Verwendung von verdünnter Säure zur Befreiung von Ammoniak dient dazu, die Gefahr eines starken Temperaturanstiegs zu vermeiden, falls ein großer Überschuss an Ammoniak auftritt.
Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff über Die thermische Zersetzung von $ \ ce {NH4NO2} $ wird als ziemlich unpraktisch kritisiert, die möglicherweise zu einer Explosion führen kann.
Durch vorsichtiges Erhitzen einer Lösung können kleine Mengen Stickstoff hergestellt werden von Ammoniumnitrit (Natriumnitrit und Ammoniumchlorid in molekularen Anteilen). [...] Die Methode wird nicht empfohlen, da sie schwer zu kontrollieren ist und der Stickstoff im Allgemeinen mit Stickoxiden kontaminiert ist, insbesondere wenn die Wirkung heftig wird.
Stattdessen kann man Verwenden Sie "Volcano Demo" ( thermische Zersetzung von Ammoniumdichromat) als etwas sicherere Alternative:
$$ \ ce {(NH4) 2Cr2O7 -> [\ pu {170 .. 190 ^ \ circ C}] Cr2O3 + N2 ^ + 4 H2O ^} \ tag {2} $$
Heutzutage bieten verschiedene Quellen leicht abweichende Techniken für den Reaktionstyp (1). Andere Metalloxide wie $ \ ce {TiO2} $, $ \ ce {V2O5} $, $ \ ce {MnO2} $, deren binäre und ternäre Gemische auf mit Seltenen Erden dotierten Substraten auf Siliciumdioxid- und Aluminiumoxid-Träger (Y, meistens) sind zur selektiven katalytischen Oxidation bei niedrigeren Temperaturen fähig [2, 3].
Referenzen
- Hood, GF; Carpenter, J. A. Ein Lehrbuch der praktischen Chemie; J. & A. Churchill, 1921. ( Google Books).
- Li, Y.; Armor, JN Angewandte Katalyse B: Umwelt 1997 , 13 (2), 131–139 DOI: 10.1016 / S0926-3373 (96) 00098-7.
- Gang, L.; van Grondelle, J.; Anderson, B. G.; van Santen, R. A. Journal of Catalysis 1999 , 186 (1), 100–109 DOI: 10.1006 / jcat.1999.2524.
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